方法檢出限(方法檢出限的測(cè)定方法)

該方法的檢出限一般由統(tǒng)計(jì)方法確定。目前國內(nèi)普遍采用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)來測(cè)量MDL。這里主要介紹國外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的低濃度添加法。

美國環(huán)保局法規(guī)

測(cè)定MDL時(shí)，至少要測(cè)定7個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度要合適，一般為預(yù)期MDL值的1 ~ 5倍，然后按照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測(cè)定。

MDL的公式如下:

MDL=S×t(n-1，1-a=0.99)

類型:

N=重復(fù)測(cè)定的加標(biāo)樣品數(shù)。

S =通過n次添加測(cè)定的濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差。

T=學(xué)生的當(dāng)自由度為n-1時(shí)，t的值(可查表得到)。

1-a是置信度。

MLD的測(cè)量步驟

分析系統(tǒng)的準(zhǔn)備

用于MDL測(cè)定的分析儀器系統(tǒng)必須通過必要的質(zhì)量控制檢查并正常運(yùn)行。同時(shí)要保證系統(tǒng)的“清潔度”，避免之前測(cè)量的樣品對(duì)系統(tǒng)的污染。

校準(zhǔn)曲線的選擇

正確的校準(zhǔn)曲線應(yīng)涵蓋分析樣品的預(yù)期濃度范圍。建議校準(zhǔn)曲線的最低濃度點(diǎn)應(yīng)在內(nèi)限值附近，其余點(diǎn)應(yīng)覆蓋實(shí)驗(yàn)室可能遇到的代表性樣品濃度。

選擇合適的加標(biāo)濃度。

MDL基于相同濃度的七個(gè)或更多樣品的多次測(cè)定精度。

是的，并且用于精度計(jì)算的測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度有關(guān)。因此，選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。根據(jù)美國EPA方法，最佳加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1 ~ 5倍。同時(shí)，要將加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號(hào)與背景噪聲區(qū)分開來，即還要考慮信噪比(S/N)。

由于精密度與濃度有關(guān)，計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10，即加標(biāo)濃度應(yīng)小于計(jì)算的MDL的10倍，這是測(cè)量MDL時(shí)允許的最高樣品濃度；另一方面，計(jì)算出的MDL值不應(yīng)高于加標(biāo)濃度。下面的不等式可以用來評(píng)價(jià)計(jì)算的MDL是否合適，以及加標(biāo)濃度:l0×計(jì)算的MDL。

重復(fù)樣品制備。

按照嚴(yán)格的分析方法要求，制備和處理7個(gè)

目前上述的內(nèi)容應(yīng)該能夠?yàn)榇蠹医獯鸪龃蠹覍?duì)于方法檢出限（方法檢出限的測(cè)定方法）的疑惑了，所以如果大家還想要了解更多的知識(shí)內(nèi)容，也可以關(guān)注本站其他文章進(jìn)行了解哦。

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