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透射電鏡樣品制備(透射電子顯微鏡的制樣技術(shù))
能否充分發(fā)揮透射電鏡的作用,樣品的制備是關(guān)鍵的一環(huán)。供透射電鏡觀察的樣品,必須根據(jù)不同的儀器要求和試樣的特征來(lái)選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?,才能達(dá)到較好的效果。在透射電鏡中,電子束是透過(guò)樣品成像的,而電子束的穿透能力不大,這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。由樣品成像原理可知,電子束穿透樣品的能力,主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。一般來(lái)說(shuō),加速電壓越高,樣品原子序數(shù)越低,電子束可以穿透的樣品厚度就越大。
目前為止,透射電鏡的樣品制備方法有很多種,常用的可分為支持膜法、復(fù)型法、晶體薄膜法和超薄切片法四種。
支持膜法 粉末試樣和膠凝物質(zhì)水化漿體多采用此法。一般做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中,該薄膜再用銅網(wǎng)承載,支持膜的作用是支承粉末等試樣,而銅網(wǎng)的作用是加強(qiáng)支持膜。
支持膜材料必須具備下列條件:本身沒(méi)有結(jié)構(gòu),對(duì)電子束的吸收不大,以免影響試樣結(jié)構(gòu)的觀察;本身顆粒度要小,以提高樣品分辨率;本身有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度,能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。目前常用到額支持膜材料有:火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等。
常用的支持膜制備方法主要有:火棉膠膜、噴碳、碳膜、
常用的支持膜上試樣的制備方法主要有:包藏法、撒布法、懸浮法、糊狀法、噴霧閥
復(fù)型法 復(fù)型法是一種薄膜將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來(lái)的一種間接樣品。因此,它只能作為試樣形貌的觀察和研究,不能用來(lái)觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。其在金屬材料的細(xì)微組織分析、斷口分析及在薄膜制備技術(shù)與掃描電子顯微鏡技術(shù)受到一定限制時(shí)用的較多。
薄膜法 人們可以在電鏡下直接觀察分析以晶體試樣本身制成的薄膜樣品,從而可使透鏡得以充分發(fā)揮它極高分辨本領(lǐng)的特長(zhǎng),并利用電子衍射效應(yīng)來(lái)成像,不僅能顯示試樣內(nèi)部十分細(xì)小的組織形貌襯度,而且可以獲得許多與樣品晶體結(jié)構(gòu)如點(diǎn)陣類(lèi)型、位向關(guān)系及缺陷組態(tài)等有關(guān)信息。薄膜樣品主要指晶體樣品,如金屬、半導(dǎo)體、絕緣晶體等。制備方法有很多,如電解拋光、化學(xué)拋光、解理法、超薄切片法、離子轟擊法等,都是從大塊樣品上制取薄膜的方法。
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